ЭПР-спектроскопия, электрохимические и комбинированные методы анализа

30Очистка электрода производится следующим образом. Промывают элек-трод сравнения проточной водой в течение не менее 3 мин, затем вытира-ют фильтровальной бумагой. Если электроды сильно загрязнены, то их про-мывают 0,1М соляной кислотой и затем чистой водой. Будьте вниматель-ны: попадание между стеклянными конт акт ирующими част ямиэлектрода сравнения посторонних частиц может привести к возник-новению аномальных потенциалов. В этом случае контактирующие частиследует промыть водой. После завершения процедуры очистки электродових промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальнойбумагой.В рабочем состоянии заливное отверстие должно быть открыто, чтобыобеспечивался свободный проток электролита через жидкостный контакт.Закрывать заливное отверстие пробкой допускается только для храненияэлектрода. Храните электрод заполненным электролитом и с надетой на жид-костный контакт насадкой, поставляемой в комплекте с электродом.Вспомогательный электрод тщательно промывают дистиллированнойводой и насухо вытирают фильтровальной бумагой. Поверхность рабочегоэлектрода механически чистят с использованием пасты Al2O3 на тканевойподложке. Затем тщательно промывают дистиллированной водой и полиру-ют на фильтровальной бумаге. Чистка рабочего электрода проводится пе-ред каждым новым измерением, чистка всех электродов производится пе-ред каждой сменой раствора вещества. Предварительно следует убе-диться, что ячейка выключена и на электроды не подается напряжение.Измеряют рН готового раствор Бриттона–Робинсона. Если рН не соот-ветствует 1,8–2,1, то доводят до необходимого значения гидроксидом нат-рия или ортофосфорной кислотой. Температура раствора в момент дове-дения до необходимого рН и в момент проведения исследований должнабыть 25 °С. В противном случае делается поправка на температурныйкоэффициент.Электроды погружают в исследуемый раствор и подключают с помощьюклемм к прибору:WE (work electrode) – рабочий электрод (красная клемма);RE (reference electrode) – электрод с...