Унифицированные методы химического анализа железных и марганцевых руд

дают после разложения большой (больше 0,05 г) нераство­римый остаток, содержащий силикатовые минералы, соеди­нения титана, кальция или бария, требуется дополнительное разложение сплавлением с углекислым натрием. В таких случаях вначале анализ ведется, как указано выше, до мо­мента взвешивания прокаленного остатка, содержащего кремневую кислоту и неразложившуюся часть руды. В платиновый тигель с прокаленным остатком прибавля­ют 1—3 г безводного углекислого натрия (в зависимости от величины остатка), стараясь при этом, чтобы не было по­тери порошкообразной кремневой кислоты от распыления, и сплавляют на пламени горелки, пока масса не станет прозрачной и перестанет пениться. Тигель со сплавом охлаж­дают, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 20 мл д/воды, покрывают часовым стеклом и осторожно через но­сик чашки прибавляют соляную кислоту (J) в количестве 15—20 мл. Когда прекратится реакция разложения, содер­жимое чашки нагревают до прекращения выделения двуо­киси углерода, после чего снимают часовое стекло, выни­мают с помощью стеклянной палочки тигель и промывают их горячей д/водой. Д л я удаления частичек кремневой ки­слоты, приставших к часовому стеклу и стенкам тигля, их обтирают листочком беззольного фильтра и помещают на фильтр, через который впоследствии будет отфильтровы­ваться кремневая кислота. Раствор, находящийся в чашке, упаривают досуха, одновременно раздавливая плоским кон­цом стеклянной палочки образующиеся комочки солей, за­тем содержимое чашки нагревают до ПО—115° (не выше) в течение 20 мин. и, немного охладив чашку, прибавляют 10 мл соляной кислоты (1); дают постоять 5 мин., прибав­ляют 50—70 мл горячей д/воды, хорошо перемешивают, на­гревают до растворения солей около 5 мин. и немедленно отфильтровывают выделившуюся кремневую кислоту через беззольный фильтр средней плотности (белая лента) диа­метром в 9 см. Осадок и чашку 5—6 раз промывают горя­чей разбавленной соляной кислотой (2), а затем горячей д/водой до прекращения кислой реакции на лакм...