Артикул: 21814

Масс-спектрометрия в органической химии: учебное пособие

Автор: Лебедев А. Т.

Год: 2015

Издательство: Техносфера

Место издания: Москва

ISBN: 978-5-94836-409-4

Страниц: 704

Форматы: PDF

цена: 849 руб.

В учебном пособии рассматриваются основы современной масс-спектрометрии органических соединений: методы ионизации и разделения ионов, физико-химические аспекты процессов масс-спектрометрической фрагментации, наиболее важные направления фрагментации важнейших классов органических соединений, аналитические аспекты масс-спектрометрии, а также области применения масс-спектрометрии. Большой раздел посвящен масс-спектрометрии биоорганических соединений. Отдельная глава повествует о масс-спектрометрии без пробоподготовки. Основное внимание уделено подходам для установления структуры органических соединений по масс-спектрам. Этот материал подкреплен большим количеством задач, решение которых позволит получить практические навыки работы со спектрами.
Для студентов старших курсов химических, биохимических, химико-технологических, биомедицинских и экологических специальностей, а также аспирантов, преподавателей и научных сотрудников, работающих в перечисленных выше областях.

Предисловие ко второму изданию
Предисловие
Введение
Глава 1. Система ввода образца
1.1. Баллон напуска
1.2. Прямой ввод
1.3. Мембранный ввод (Membrane inlet mass spectrometry, MIMS)
1.4. Газовая хроматография/масс-спектрометрия
1.4.1. Ввод пробы в систему ГХ/МС
1.4.2. Запись масс-спектров в режиме ГХ/МС
1.4.3. ГХ×ГХ/МС
1.5. Жидкостная хроматография/масс-спектрометрия (ЖХ/МС, LC/MS)
1.5.1. Ленточный транспортер (moving belt)
1.5.2. Прямой ввод жидкости (direct liquid introduction, DLI)
1.5.3. Поток частиц (particle beam)
1.5.4. Термораспыление, термоспрей (thermospray, TSP), плазмораспыление, плазмаспрей (plasmaspray)
1.6. Сверхкритическая флюидная хроматография/масс-спектрометрия (СФХ/МС)
1.7. Капиллярный электрофорез /масс-спектрометрия, КЭ/МС (Capillary Electrophoresis/Mass spectrometry, CE/MS)
1.8. Ионная хроматография/масс-спектрометрия (ИХ/МС)
1.9. Атмосферный ввод
Глава 2. Физические основы процессов масс-спектрометрической фрагментации
2.1. Электронная ионизация (Electron Ionization, EI)
2.2. Физические основы масс-спектрометрической фрагментации
2.2.1. Квазиравновесная теория
2.2.2. Фотодиссоциация, разрешенная во времени
2.3. Метастабильные ионы
2.4. Полуколичественная теория фрагментации
Глава 3. Основные правила и подходы к интерпретации масс-спектров
3.1. Стабильность ионов и нейтральных частиц
3.1.1. Правило выброса максимального алкильного радикала
3.1.2. Правило Стивенсона (Стивенсона – Одье)
3.1.3. Правило четноэлектронных ионов
3.1.4. Правило степеней свободы
3.1.5. Прочность химических связей
3.1.6. Структурные и стереохимические факторы
3.1.7. Орто-эффект
3.1.8. Масс-спектрометрия хиральных соединений
3.2. Концепция локализации заряда и неспаренного электрона
3.2.1. Фрагментация, удаленная от места локализации заряда
Глава 4. Практические основы интерпретации масс-спектров
4.1. Молекулярный ион
4.2. Определение элементного состава ионов на основании изотопных пиков
4.2.1. Азотное правило
4.2.2. Определение содержания изотопа 13С в природных образцах
4.2.3. Расчет изотопной чистоты соединений
4.3. Область молекулярных ионов высокомолекулярных соединений
4.4. Фрагментные ионы
4.4.1. Гомологические серии ионов
4.4.2. Выбросы простейших нейтральных частиц
4.4.3. Наиболее интенсивные пики в спектре
4.5. Библиотеки масс-спектров
4.6. Использование для интерпретации дополнительной масс-спектральной информации
4.7. Схема фрагментации
Глава 5. Альтернативные методы ионизации образца
5.1. Ионизация фотонами (Photoionization)
5.2. Химическая ионизация (Chemical Ionization, CI)
5.3. Химическая ионизация отрицательных ионов (Negative ion chemical ionization, NICI)
5.4. Пульсирующая химическая ионизация (Pulsed positive, negative ion chemical ionization mass spectrometry)
5.5. Десорбционная (прямая) химическая ионизация, ДХИ (Direct (Desorption) Chemical Ionization, DCI)
5.6. Полевая ионизация (Field Ionization, FI)
5.7. Полевая десорбция (Field Desorption, FD)
5.8. Тлеющий разряд (Glow discharge)
5.9. Плазменная десорбционная масс-спектрометрия (Plasma desorption mass spectrometry, PDMS)
5.10. Бомбардировка быстрыми атомами, ББА (Fast Аtom Вombardment, FAB); вторичноионная масс-спектрометрия, ВИМС (Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)
5.10.1. Проточный (динамический) вариант бомбардировки быстрыми атомами (Continuous Flow or Dinamic Fast Atom Bombardment)
5.11. Химическая ионизация при атмосферном давлении (Atmospheric pressure Chemical Ionization, APCI)
5.12. Фотоионизация при атмосферном давлении (ФИАД) и фотохимическая ионизация при атмосферном давлении (ФХИАД), Atmospheric pressure photoionization (APPI), Atmospheric pressure photochemical ionization (APPCI)
5.13. Ионизация электрораспылением, электроспрей (ИЭР)
5.14. Ионизация акустическим распылением
5.15. Матрично активированная лазерная десорбция/ионизация (МАЛДИ)
5.16. Лазерная десорбционная масс-спектрометрия (Laser desorption mass spectrometry, LDMS)
Глава 6. Разделение и регистрация ионов
6.1. Магнитный секторный масс-спектрометр
6.2. Электростатический анализатор. Двухфокусный секторный масс-спектрометр
6.3. Масс-спектрометрия высокого разрешения
6.4. Масс-спектрометрия с преобразованием Фурье (МС ПФ)
6.5. Квадрупольный анализатор
6.6. Ионная ловушка
6.7. Времяпролетный анализатор
6.8. Орбитальная ловушка (Orbitrap)
6.9. Детектирование ионов
Глава 7. Тандемная масс-спектрометрия, МС/МС
7.1. Активация ионов
7.1.1. Активация соударением или диссоциация, индуцированная (активированная) столкновениями
7.1.2. Диссоциация, индуцированная столкновением с поверхностью
7.1.3. Другие методы инициирования фрагментации
7.1.3.1. Диссоциация, активированная электронами
7.1.3.2. Фотодиссоциация (Photodissociation)
7.1.4. Последовательная тандемная масс-спектрометрия, МСn
7.2. Анализаторы ионов в тандемной масс-спектрометрии
7.2.1. Система трех квадруполей
7.2.2. Магнитные секторные приборы
7.2.2.1. Спектр кинетических энергий ионов, проанализированных по массе (MIKES)
7.2.2.2. Высвобождение кинетической энергии при фрагментации
7.2.2.3. Связанные сканирования
7.2.3. Ионная ловушка
7.2.4. Масс-спектрометрия с преобразованиями Фурье
7.2.5. Тандемная масс-спектрометрия на приборах МАЛДИ
7.2.6. Приборы продленной геометрии
7.2.7. Приборы гибридной геометрии
7.2.8. Орбитальные ловушки
7.3. Автоматизированные методы записи тандемных спектров
7.4. Инверсия заряда
7.5. Нейтрализация-реионизация
Глава 8. Методы на основе масс-спектрометрии и родственные масс-спектрометрии
8.1. Пиролитическая масс-спектрометрия
8.2. Реакция переноса протона
8.3. Масс-спектрометрия выбранных ионов в потоке
8.4. Спектрометрия ионной подвижности
8.4.1. Дрейфовая спектрометрия ионной подвижности
8.4.2. Спектрометрия приращения ионной подвижности
8.4.3. Спектрометр ионной подвижности на основе бегущей волны
8.4.4. Улавливающий спектрометр ионной подвижности
8.4.5. Спектрометр ионной подвижности на основе поперечной модуляции
8.4.6. Варианты комплексных методов с использованием ионной подвижности
Глава 9. Масс-спектрометрия с ионизацией на воздухе (Ambient Ionization Mass Spectrometry)
9.1. Методы на основе спрея
9.1.1. Десорбционная электрораспылительная ионизация
9.1.2. Нано-ДЭРИ
9.1.3. Ионизация акустическим распылением на воздухе
9.1.4. Экстракционная электрораспылительная ионизация
9.1.5. Спрей с бумаги
9.1.6. Спрей с листа
9.2. Плазменные методы
9.2.1. Прямой анализ в реальном времени
9.2.2. Низкотемпературная плазма
9.2.3. Десорбционная химическая ионизация при атмосферном давлении
9.2.4. Масс-спектрометрия с ионизацией быстрым испарением на воздухе
9.3. Лазерные методы
9.3.1. Электрораспылительная лазерная десорбция/ионизация
9.3.2. Лазерная абляция с электрораспылительной ионизацией
9.3.3. Другие лазерные методы
9.4. Методы ионизации в системе ввода
9.5. Количественные аспекты ионизации на воздухе
9.6. Проведение химических реакций методами масс-спектрометрии с ионизацией на воздухе
9.7. Мягкое напыление на воздухе
9.8. Использование портативных масс-спектрометров
9.9. Методы масс-спектрометрической (молекулярной) визуализации (Imaging mass spectrometry)
9.10. Он-лайн контроль хирургических операций методами масс-спектрометрии с ионизацией на воздухе
9.11. Будущее масс-спектрометрии с ионизацией на воздухе
Глава 10. Основные направления фрагментации некоторых классов органических соединений
10.1. Алканы
10.2. Алкены и диены
10.3. Алкины
10.4. Алициклические углеводороды
10.4.1. Циклоалкены
10.5. Ароматические углеводороды
10.6. Спирты, фенолы, тиолы
10.6.1. Спирты
10.6.2. Фенолы
10.6.3. Тиолы
10.7. Простые эфиры и сульфиды
10.8. Амины и фосфины
10.9. Алкилгалогениды, арилгалогениды
10.10. Карбонильные соединения
10.11. Карбоновые кислоты и их производные
10.12. Нитрилы, изонитрилы, нитросоединения, гидразины, оксимы и диазосоединения
10.13. Сульфоксиды, сульфоны, сульфокислоты
10.14. Элементоорганические соединения
Глава 11. Биополимеры
11.1. Аминокислоты, пептиды, белки
11.1.1. Масс-спектрометрия аминокислот
11.1.2. Масс-спектрометрия пептидов
11.1.2.1. Установление последовательности аминокислотных звеньев
11.1.3. Масс-спектрометрия белков
11.1.3.1. Метод идентификации белков «снизу вверх»
11.1.3.2. Метод идентификации белков «сверху вниз»
11.1.4. Протеомика
11.2. Масс-спектрометрия липидов
11.2.1. Триацилглицериды
11.2.2. Глицерофосфолипиды и сфинголипиды
11.2.3. Установление положения двойных связей в алифатических цепях
11.3. Масс-спектрометрия сахаров (углеводов)
11.3.1. Номенклатура фрагментных ионов сахаров
11.3.2. Современные методы масс-спектрометрического анализа сахаров
11.4. Масс-спектрометрия нуклеиновых кислот
11.4.1. Масс-спектрометрия нуклеиновых оснований, нуклеотидов и нуклеозидов
11.4.2. Масс-спектрометрия олигонуклеотидов
11.4.3. Масс-спектрометрическое секвенирование олигонуклеотидов
11.4.4. Программное обеспечение для секвенирование олигонуклеотидов
11.4.5. Прикладные аспекты масс-спектрометрии нуклеиновых кислот
11.5. Метаболомика (метабономика)
11.5.1. Инструментальные аспекты метаболомики
11.5.2. Варианты метаболомных исследований
11.5.3. Программное обеспечение метаболомики
11.6. Масс-спектрометрический анализ микроорганизмов
Глава 12. Количественный масс-спектрометрический анализ
12.1. Масс-хроматография
12.2. Масс-фрагментография, мониторинг заданных ионов
12.3. Мониторинг заданных реакций
12.4. Дериватизация аналитов
12.5. Установление количества соединения в образце по площади хроматографического пика
12.6. Метод внешнего стандарта
12.7. Метод внутреннего стандарта
12.8. Метод изотопного разбавления
12.9. Метод добавок
Глава 13. Обобщенные задачи
Глава 14. Решения задач
Приложение
Литература
Список принятых и предлагаемых сокращений, русских и английских терминов, относящихся к масс-спектрометрии
Приложения
Приложение 1. Инновационные подходы и аналитические решения на основе масс-спектрометрии
Приложение 2. Критерии подбора оптимальной конфигурации ГХ/МС оборудования в зависимости от аналитической задачи

Все отзывы о книге

Чтобы оставить отзыв, зарегистрируйтесь или войдите