Унифицированные методы испытания качества кокса
книга

Унифицированные методы испытания качества кокса : проект

Форматы: PDF

Издательство: Филиал 1-й Образцовой типографии

Год: 1943

Место издания: Свердловск

ISBN: 978-5-4475-1338-2

Страниц: 59

Артикул: 41761

Электронная книга
30

Отрывок из книги Унифицированные методы испытания качества кокса : проект

С о л ь эта должна быть тщательно отмыта водой, от азотной кислоты; 25 мл насыщенного раствора этой соли в присутствии фенол­фталеина должны требовать для нейтрализации (порозовения) 0,1 мл титрованного раствора NaQH. При хранении раствор может изменить свою кислотность, поэтому периодически необходимо ее проверять; 11) титрованный 0,1 N раствор серной кислоты; 12) титрованный 0,1 N раствор едкого натра. 84. Навеска в 3 г тонко измельченного кокса в фарфоровом тигле № 4 тщательно смешивается с равным количеством смеси Эщка. Сверху ровным слоем засыпается 2 г смеси Эшка. Тигель ставится в холодный муфель и постепенно (в 50 минут) доводится до красного каления. Содержимое перемешивается и нагревается при 8 0 0 — 8 5 0 ° , пока масса станет однородной, без заметных черных частичек. Содержимое тигля помещается в ста­кан. Остатки из тигля смываются очень малым количеством воды в тот ж е стакан, который накрывается часовым стеклом. Затем производится выщелачивание 25—30 мл азотной кислоты, у д . веса 1,4. Выщелачивание и перенесение в стакан производятся очень осторожно во избежание потери фосфора от разбрызгивания. Содержимое стакана нагревается до 8 5 — 9 0 ° с прибавлением 20 мл 0 , 5 % раствора желатины; в нем осаждается кремнезем. После свертывания осадка и просветления раствора через 10— 20 минут осадок отфильтровывается и промывается горячей водой, 6—7 раз малыми порциями. К нагретому до кипения раствору приливается 4 % раствор марганцевокислого калия до тем номал и нового окрашивания. Раствор кипятится 5 минут до выпадения бурого осадка перекиси марганца, который растворяется прибавлением по каплям 1 0 % раствора азотистокислого натрия или сернокислого закисного ж е ­леза. Раствор кипятится д о удаления окислов азота и упаривается д о 50 мл7 нейтрализуется 2 5 % раствором аммиака до появле­ния легкой мути, подкисляется 20 мл азотной кислоты, у д . веса 1,2, затем прибавляется 8 мл 2 5 % раствора аммиака. Содержимое стакана перемешивается, подогревае...